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水熱反應釜粘壁的問題如何解決?

更新時間:2024-01-04   點擊次數:685次
  水熱反(fan)應釜(fu)又稱聚合反應釜,消解罐,高壓罐、高壓消解罐、反應釜、壓力溶彈,水熱合成反應釜、消化罐、水熱合成釜、實驗用反應釜,它可手動螺旋堅固,高適用溫度為180 ℃;高溫度可達230℃。

  水熱反應釜是一種能分解難溶物質的密閉容器。可用于原子吸收光譜及等離子發射等分析中的溶樣預處理;也可用于小劑量的合成反應;還可利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境來達到快速消解難溶物質的目的。在氣相、液相、等離子光譜質譜、原子吸收和原子熒光等化學分析方法中做樣品前處理,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。

  水熱反應釜可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應容器,以及有機合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。在樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產品、有機物等。因此,在石油化工、生物醫學、材料科學、地質化學、環境科學、食品科學、商品檢驗等部門的研究和生產中被廣泛使用。


  水熱反應釜具有很多優勢,例如,抗腐蝕性好,無有害物質溢出,減少污染,使用安全,升溫、升壓后,能快速無損失地溶解在常規條件下難以溶解的試樣及含有揮發性元素的試樣。外形美觀,結構合理,操作簡單,縮短分析時間,數據可靠。內有聚四氟乙烯襯套,雙層護理,可耐酸,堿等。可代替鉑坩堝解決高純氧化鋁中微量元素分析的溶樣處理問題。

  通常有四個工藝因素會導致水熱合成反應釜粘壁:

  1、原料因素,尿素中硫酸鹽的含量盡量低于

  因尿素中硫酸鹽含量過高,當在樹脂縮聚反應的后期加入尿素時,就相當于加入了固化劑,促使樹脂快速交聯成網狀結構,若處理不及時,則會使樹脂固化在反應釜內,因此,在生產中應選用標準的工業用尿素原料,使尿素中的硫酸鹽含量限制在0.01%以下。

  2、操作的平衡程度掌握好

  當溫度、壓力等制膠工藝指標控制不穩定或波動過大時,樹脂縮聚反應進程不均,容易造成粘壁。故在生產操作中,應緩慢加壓、升溫。一般通入約0.15Mpa的水蒸汽保持2~3min后再緩緩提壓升溫。提升速度以每分鐘0.1~0.15Mpa為宜。

 

  3、釜壁溫差要注意:

  冷卻介質溫度過低或突然降溫,使釜壁溫度與物料的溫差過大,造成接觸不銹鋼反應釜釜壁的膠液粘壁。因此無論是加熱還是冷卻都應在合理溫差范圍內進行,通常蒸汽使用溫度應小于180℃,溫差熱沖擊應小于120℃,冷卻沖擊應小于90℃。同時應注意確定適宜的冷卻介質進、出口溫度,保持平衡操作。

  4、反應溫度和時間

  當(dang)水熱(re)合成反(fan)應(ying)釜反(fan)應(ying)液溫(wen)度(du)(du)(du)低于80℃時(shi)(shi),若用(yong)氯化氨(an)作(zuo)催(cui)化劑,由于氯化氨(an)反(fan)應(ying)速(su)度(du)(du)(du)快,PH值顯示不出(chu)來,待溫(wen)度(du)(du)(du)升(sheng)高(gao)后(hou),PH值迅速(su)下(xia)降,反(fan)應(ying)速(su)度(du)(du)(du)加快,縮(suo)(suo)聚反(fan)應(ying)過(guo)于激烈(lie)造成凝膠而出(chu)現(xian)(xian)粘壁(bi)。另(ling)外,縮(suo)(suo)聚反(fan)應(ying)時(shi)(shi)間過(guo)長(chang),樹(shu)脂的分子量大,黏(nian)度(du)(du)(du)過(guo)高(gao)也易出(chu)現(xian)(xian)粘壁(bi)現(xian)(xian)象。因(yin)此,操作(zuo)時(shi)(shi)應(ying)正確控(kong)制縮(suo)(suo)聚反(fan)應(ying)的溫(wen)度(du)(du)(du)和時(shi)(shi)間,及(ji)時(shi)(shi)終止反(fan)應(ying)。一般(ban)反(fan)應(ying)液溫(wen)度(du)(du)(du)控(kong)制在0~95℃以內為(wei)宜。